新型磷系阻燃劑的制備及應用性能研究
纖維素類纖維是最常用的一類紡織纖維，并且是一種非常易燃的纖維。目前，國內外纖維素織物耐久阻燃整理所采用的阻燃劑，主要有兩種：一種，是英國Albfight and Wilson 公司的Proban法，采用THPC(四羥甲基氯化磷)與尿素的預縮體為阻燃劑。通過氨固化工藝，在纖維內部形成高度交聯的聚合體。由于阻燃劑并不和纖維分子直接結合，因此織物得到了耐久、良好的阻燃性，卻較少影響纖維本身的強力等性能。缺點是要使用專用的氣密性要求很高的氨固化裝置；另一種，是瑞士汽巴嘉基公司的Pyrovatex CP法，此法阻燃劑具有耐久阻燃性、低毒等優點。但此法所使用的 CP在生產過程中要用甲醛來形成羥甲基，并且在使用CP進行后處理的過程中還要使用多羥甲基樹脂作為交聯劑，致使織物上甲醛的殘留量過高，并存在甲醛的后續釋放問題。
隨著各國對甲醛含量限制法規的實施，無甲醛和低甲醛耐久阻燃劑的研究開發逐漸成為人們關注的熱點，但相關成果報道較少。本研究是在Pyrovatex CP研究的基礎上，對其分子結構作了局部的改變，使用環氧氯丙烷代替甲醛來制備無甲醛耐久阻燃劑。并將這種阻燃劑應用到粘膠纖維織物的阻燃整理中，對阻燃后的纖維的各種性能進行了表征。
1 試驗
1．1 主要原料與設備
原料：粘膠長絲(吉林化纖股份有限公司)，纖度4dtex、干強1．8一1．9cN／dtex；濕強0．9cN／dtex；亞磷酸二甲酯(工業品，上海喜潤化工有限公司)，丙烯酰胺(AR，汕頭西隴化工廠)，環氧氯丙烷(AR，天津市華東試劑廠)，甲醇鈉(自制)。
設備：美國NICOLET 550一II紅外光譜儀，美國PerkinElmer公司Diamond TG—DTA 熱分析儀，南京上元分析儀器有限公司HC一 2c型氧指數儀，東華大學xQ一1型纖維強度儀、XD一1型纖維纖度儀，臺灣MTNTRON公司MTV一1881EX型光學顯微鏡，日本Rigaku 公司D／MAX一2500PC型X—ray衍射儀。
1．2 阻燃劑的合成
在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、冷凝器的四口燒瓶中，加入亞磷酸二甲酯 114．56g、丙烯酰胺71g，待溶液澄清透明后，滴加甲醇鈉?？刂频渭铀俣?，使反應放熱后溫度不超過70℃，滴加甲醇鈉直到無放熱反應發生。將溫度緩慢升至70℃左右，保溫反應3 小時，得到無色粘稠透明狀物質。將溫度降到室溫，得到3一二甲氧基磷?；０肪w。稱取上述白色晶狀中間體54．6g(0．3mol)于三口瓶中，30℃下加入溶劑攪拌待晶體完全溶解后，加入20％的NaOH溶液0．2mL，滴加環氧氯丙烷41．7g(0．45mol)，15分鐘滴加完畢，緩慢加熱到指定溫度。1小時后溶液由混濁狀變成澄清透明狀，繼續保溫反應4小時后，減壓蒸餾得到無色透明粘稠狀液體，即為制備的新型的反應型
